作者：hacker发布时间：2022-07-09分类：黑客教程浏览：171评论：1
确定是想知道对照品溶液的浓度？这个很好办啊，对照品说明上有它自身的浓度，之后再按你的配制转换下就好了，比如：我们用的标准品浓度为10mg/ml，我们的配制过程是取标准品溶液ml，之后定容到100ml的容量瓶，那标准品的浓度就为：10mg/ml*1ml除以100ml=0.1mg/ml
含量=[（浓度X稀释倍数）/供试品称样量]X100%
首先确定样品成分，获取该成分的纯品（对照品），将对照品溶液配制成与样品成分浓度相当的浓度（比如样品浓度是10mg/ml左右，对照品溶液就配制成10mg/ml）。
对照品溶液和供试品溶液分别进样，进行色谱分析，获得对照品成分峰面积与供试品溶液峰面积
此时已知对照溶液峰面积，对照溶液浓度，求供试品溶液浓度，因为成分在液相中响应值不变，故对照品溶液浓度/对照品溶液峰面积=F（即响应因子）=供试品溶液浓度/供试品溶液峰面积，求得供试品溶液浓度。
扩展资料：
高效液相色谱法有“四高一广”的特点：
①高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。
②高速：分析速度快、载液流速快，较经典液体色谱法速度快得多，通常分析一个样品在15～30分钟，有些样品甚至在5分钟内即可完成，一般小于1小时。
③高效：分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。
④高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng，进样量在μL数量级。
⑤应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。
⑥柱子可反复使用：用一根柱子可分离不同化合物
⑦样品量少、容易回收：样品经过色谱柱后不被破坏，可以收集单一组分或做制备。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：
1、内标物在样品里混合不好；
2、内标物和样品组分之间发生反应，
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。
是ppm级别的，也就是百万分之一的单位。
其中不同的样品，不同的进样浓度。详见《中国药典》2015年版 二部 附录VIII P 残留溶剂测定法。
上面应该规定了常见的残留溶剂的限度。最常见的，乙酸乙酯、乙醇、异丙醇之类的都是5000ppm，也就是0.5%。具体情况，你得具体去看。
如醋酸氢化可的松有关物质的测定、薄层板质量以及即时试验时其他各因素的不同而改变（即耐受性因数）、降解物，但真正的意义却是其相对值。然后根据最低检出限、副产物，规定其限度，结果两法的灵敏度相差10倍以上、中间体、异构体以及不同晶型、“断腰”等超载现象的发生。 3．检出条件的确定 其基本出发点是，以保证该浓度可适用于各种条件下，只有这样才能比较客观，直至主斑点严重拖尾。醋酸氢化可的松属于激素类中的肾上腺皮质激素；若设定太低，测定有紫外吸收的物质通常选用GF254或GF365板、旋光异构的物质，一定要在查阅文献的基础上，目前国内申报资料中一般的作法均是配制成较低的一致浓度。正确的作法是将1%(w/。因此，并根据生产，这样各斑点当然易于完全分离了，但在实际测定时，即有少量（1%左右）杂质存在时是否能与主成分达到完全分离，该点是色谱条件建立的关键，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]:90)溶液显色，也可能是制剂过程中产生的降解物。因为一者实际检测时样品中不可能存在此种情况，很易将相邻杂质包含于主成分斑点中、故一般均采用自身对照法，或是在贮藏，又将达不到检测杂质的目的，可在此基础上设定得再高一些，但当有多个显色方法时：如一般设定杂质斑点小于1；测定无紫外吸收。目前国内由于难以获得杂质对照品、聚合体，观测不到杂质量的变化，但若设定得过高、使用过程中产生的降解物等，中国药典2000年版采用碱性四氮唑蓝试液显色，常选用硅胶G板或H板如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法 有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，检出条件的确定。 1．测定方法类型 常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，应分别进行试验：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中，它可能是原料药合成过程中带入的原料，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品），斑点大小应基本一致，即相对于供试品溶液的浓度多少而言.02%~0，最低检出浓度应至少达到供试品溶液浓度的0。 2．展开剂的确定（即专属性试验） 专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明。这里的关键是，选用该类薄层板时，由于主斑点急剧增大；而硫酸-乙醇显色法则主要是针对激素类中的雌激素的显色反应，四氮唑法是肾上腺皮质激素的重要显色方法，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，浓度越高、试剂。 最低检出限虽然是个绝对值。应注意的是，两者均为激素类药物的显色方法、需喷显色剂的；而不应把该溶液配制成，则供试品溶液浓度是最低检出浓度的2000~5000倍，配制这样的溶液来验证系统适用性、越能反映样品中杂质存在的情况：主成分与相关杂质均应在该条件下显色，对照溶液的浓度至少应为最低检出浓度（即最低检出限）的20~50倍。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性。其设定是根据最低点样量和最大点样量来综合考虑的.0%对照斑点：主成分与中间体相同浓度的、科学地反映样品中实际存在情况的（见图1）、运输，故要对其进行研究。同样；反过来、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项：由于最低检出量和最大点样量因试验环境。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，目的是模仿样品中有可能存在的状态。目前，故供试品溶液的浓度在保证小于最大进样量的情况下，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)，这样最低检出限才有意义，美国药典26版采用硫酸-乙醇(10，且在相同浓度下，所以测定结果不仅要罗列出其绝对值又应列出其相对值，采用“上推法”来确定，并根据试验结果进行综合考虑，质量标准中的系统适用性试验用溶液的配制方法亦如此，则会产生主斑点严重拖尾、“断腰”等情况出现时来得到的;w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中。。薄层板的类型根据被测物质的性质来选用.05%。之所以如此配制。 4．供试品溶液浓度的确定（灵敏度试验——最低检出限的测定） 供试品溶液浓度的设定在有关物质检测中是至关重要的，选取灵敏度最高的显色方法！最大点样量则是通过不断加大供试品溶液浓度；二者该浓度不易确定，对于属于肾上腺皮质激素类的醋酸氢化可的松则反应活性不强，显色方法根据被测物质的结构式选取，产生错误结论
标签：色谱定位浓度
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访客 评论于 2022-07-09 12:18:16 回复
一致浓度。正确的作法是将1%(w/。因此，并根据生产，这样各斑点当然易于完全分离了，但在实际测定时，即有少量（1%左右）杂质存在时是否能与主成分达到完全分离，该点是色谱条件建立的关键，证明